第一节  采样工

1、煤样的采取是煤炭质量检查的首要关键环节，采样工必须以高度负责的精神，以“以人为本，安全第一”为准则，严格执行国标和采样工安全操作有关规定。

2、采样工应熟悉采样理论、采样基本原则和方法、采样流程，影响采样误差因素和减小误差的方法。

3、采样人员上岗时必须穿戴好工作服、安全帽和胶靴，严禁衣扣敞开，至少两人或两人以上人员同行，夜间或采光不好的地方应配带照明灯具，在偏僻及条件困难的采样点采样时，严禁单人作业。

4、搬运煤样上下楼梯时，每人每次不得超过25公斤。

5、采样前要检查周围情况，特别是采取车皮和煤流煤样时，应注意与机械设备或车皮保持一定的距离，人要站稳，紧握工具，注意力高度集中，注意观察并躲开煤流中易伤人的杂物，严禁上下车皮或跨越车厢。

6、在离心机观察口采样时，必须采用方锹，注意铁锹伸入观察孔时不得与运转筛蓝接触，以免损坏设备或造成人身安全事故；进场原煤的采取必须遵守原煤场安全规定。

7、采样前应与司机取得联系，煤车未停稳时不得上车采样；上车后人必须站在车内煤堆上，严禁在车邦上行走，采完样后确认车下无人时，方可丢下采样工具，严禁随身携带工具下车。

第二节  制样工

一、安全

1、使用设备者，必须了解设备的机械原理、动作性能、供电安装和操作方法等基本知识。

2、启动制样机时，必须检查各部件是否安装到位，螺丝有无松动，机内是否存料，避免启动时造成危险。

3、必须安全用电，应随时检查指示信号、接地等完好正常。三相制供电，不得缺相运行，发现异常情况、异常声音，应立即断电，及时处理和汇报。

4、破碎运行皮带等传动系统应有完备的防护设施，工作过程中，严禁触摸传动装置及破碎部件。

5、破碎煤样前，应拣清煤样中的铁块、木屑等杂物，如发现杂物进入破碎机，应停机检查清理。

6、破碎煤样时，如煤样下料不好，只能用木棒垂直捅煤样，不许斜捅，严禁用手或铁棍捅煤样。

7、对密封式振动破碎机，入料后将料钵压好，待真正压好后，调节粉碎时间，再启动粉碎，严防料钵飞出砸伤。

8、定期检查保养设备，传动部件要经常添加润滑油，使之处于完好状态。

二、操作

1、熟练掌握GB474—1996《煤样的制备方法》，能按规定要求缩制煤样，并掌握煤质的基本知识和各种破碎、缩分机械的性能、使用方法。

2、进行制样操作时，制样人员应穿好工作服和专用鞋，以免污染煤样。

3、破碎到一定粒度的煤样通过过筛检查其时否达到规定粒度，凡未通过筛子的筛上煤样都要重新进行破碎，直到全部通过规定的筛子为止。

4、双人过筛时要作往复移动，单人过筛时可作园周运动，速度要均匀，切勿用外加压力使煤样强行通过筛孔。

5、粒度大于25mm的煤样，未经破碎不准缩分。缩分应尽可能采用二分器，人工缩分煤样时，采用堆锥四分法掺合，最少掺合三次，使煤样粒度沿锥体四周分布均匀。

6、收到煤样后，应按煤样标签逐次核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、煤样质量详细地登记在煤样记录本上，并进行编号。

7、每制备完一个试样后，在全面清洁机器设备和地面后，方可开始制备下一个试样。

8、煤泥水样的缩制：先将煤泥水样搅拌均匀，然后迅速用勺取出4—5L，倒入煤样桶中供测定灰分、浓度用，不允许直接用桶向量具内倾倒，剩余煤泥水样保存一个循环日备查。

9、快速检查煤样，可在不高于150℃的温度下进行烘干，烘干过程中，操作人员不准脱离岗位，煤样要经常翻动，干后立即取下，若煤样被烘焦，整个煤样作废。

10、全水分煤样采用九分法缩取，装入煤样瓶中封严，贴好标签，速送化验室。

11、每次制样结束，打扫干净，防止污染。

第三节  测定发热量

1、检查仪器线路无误后开始启动，启动时要按顺序开启，先开外设（显示器、打印机等），再开主机。

2、系统启动后，在窗口中找到“煤质测试系统”的图标，然后按回车键或用鼠标左键双击该图标运行测试程序，进行测试工作。

3、在燃烧皿中精确称取分析试样（小于0.2mm）0.9—1.1g(称准0.0002g)，取一段已知质量和热值的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，注意与试样保持良好的接触，并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。

4、往氧弹中加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力到2.8—3.0MPa，充氧时间不得小于15s;如果不小心充氧压力超过3.3MPa，停止试验，放掉氧气后，重新充氧至3.2 MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0 MPa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0 MPa以下时，应更换新的钢瓶氧气。

5、把装好的氧弹放入恒温筒中，盖好盖子，输入数据（编号、样重等）后，点取[开始实验]按钮，开始实验。

6、实验结束后，取出氧弹，放出氧弹内的气体，取出燃烧皿，倒掉氧弹内的蒸馏水，并用蒸馏水冲洗干净后擦干，摆放整齐。

7、按顺序退出系统并关机，关闭电源和氧气阀门后，方可离开。

第四节  测定灰分

一、缓慢灰化法

1、用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002 g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15 g。

2、将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。

3、从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

4、进行检查性灼烧，每次20min ，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%室时，不必进行检查性灼烧。

二、快速灰化法

1、用预先灼烧至质量稳定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

2、将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5～10分钟后，煤样不在冒烟时，以每分钟不大于2min的速度，把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试样应作废）。

3、关上炉门，在815±10℃的温度下灼烧40min。

4、从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

5、进行检查性灼烧，每次要20min，直到连续两次燃烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧的质量为依据。如遇检查灼烧不稳定，应改为缓慢灰化法重新测定。灰分低于是15%时，不必进行检查性灼烧。

第五节  测定挥发分

1、用预先在900℃温度下燃烧至质量恒定的带盖瓷坩锅，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g，精确到0.0002g，然后轻轻振动坩锅，使煤样摊平，盖上盖，放在坩锅架上。

2、将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7分钟。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3分钟内使炉温恢复至900±10℃，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

3、从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温后，称量。

4、退出系统，关闭电源。

第六节  分析水

1、用预先干燥并称量过（精确至0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。

2、打开称量瓶盖，放如预先鼓风并已加热到105-110℃的干燥箱中。在一直鼓风条件下，烟煤干燥1h。

3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放如干燥器中，冷却至室温（约20分钟）后，称量。

4、进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。

第七节  浮沉工

1、氯化锌有腐蚀性，在工作前要将工作服、鞋、帽穿戴整齐，戴好防护眼镜、口罩和手套，扎紧袖口，系好防护围裙。

2、在配制、搬运和调整重液工作时，要沉着小心，不使重液溢洒飞溅。

3、将配好的氯化锌溶液装入重液桶中，并按密度大小顺序排好，每个桶中液面不低于350mm。用最低一个密度的重液再装入另一个重液桶中，作为每次试验的缓冲液使用。

4、将煤样称量，放入网底桶内。每次放入的煤样厚度一般不超过100mm，用水洗净附着在煤块上的煤泥，滤去洗水再进入浮沉试验，收集洗出的煤泥水用澄清法或过滤法回收煤泥，干燥称重，即为浮沉煤泥。

5、进行浮沉试验时，先将盛有煤样的网底桶在最低一个密度的缓冲液内浸润一下，然后提起斜放在桶边上滤尽重液，再放入浮沉用的最低密度的重液桶内，用木棒轻轻搅动或将网底桶缓慢地上下移动，然后使其静止分层。分层时间不少于下列规定：

粒度大于25mm，分层时间为1～2min；

最小粒度为3mm时，分层时间为2～3min；

最小粒度为1～0.5mm时，分层时间为3～5min；

6、小心地用捞勺按一定方向捞取浮物。捞取深度不得超过100mm。捞取时应注意勿使沉物搅起混入浮物中，待大部分浮物捞出后，再用木棒搅动沉物，然后仍用上述方法捞取浮物。反复操作直到捞尽为止。

7、把装有沉物的网底桶慢慢提起，斜放在桶边上滤尽重液，再把它放入下一个密度的重液桶中。用同样方法逐次按密度顺序进行，直到该粒级煤样全部做完为止。最后将沉物倒入盘中。

8、在整个试验中应随时调整氯化锌的密度保证密度值的准确。

9、各密度级产物应分别滤去重液，用水冲净产物上残存的氯化锌，然后放入温度不高于100℃的干燥箱内干燥。干燥后取出冷却达到空干状态后称量。

10、在试验中应注意回收氯化锌溶液。

第八节  化验室

1、化验室要配备相应有效的消防器材，并定期检查更新；一旦发生火情，先切断电源，根据着火物品的性质，选用适当的灭火器材，进行扑救，并报告有关部门。

2、所有电器设施和仪器设备均须接地，并保持闸刀插头和插座周围的干燥清洁，经常检查有无漏电。严禁用铜丝、铝丝或其它金属丝代替保险丝，保险丝规格应符合负荷规定。

3、电器设备和电源的导线不准有裸露的接头，以免发生火花，引起燃烧和触电。

4、在高温炉等电热设备中取出或放入物品时，须先断电。严禁用湿手拉合电闸或开关。

5、燃烧室内不得存放易燃、易爆物品。严禁利用干燥、高温设备烘烤、燃烧有腐蚀性、爆炸性的非试验物质，也不得烘烤食品及其它生活用品。

6、所用药品应归类存放入药品柜内，固体和液体可分别存放，有腐蚀性、易燃、易爆的药品应分装小瓶，以便于拿取，有危险性的药品，还可加锁后，由专人管理。

7、运输或搬运氧气瓶时，应将瓶戴上钢帽和防震胶圈。不得摔倒或撞击，同时，应放在试验室的稳定架子上，最好用套环固定于墙或工作台上。

8、使用氧气前，应把氧气减压器铜接头等边接处的油污用酒精擦干净，待风干后再开启。使用时应站在气体出口处的侧面，要小心缓慢地均匀打开气瓶阀门，严防气体从气瓶内过分急速冲击，更不准将出气口对准人体。工作结束后，要将出口压力阀完全关闭。关气时应先关钢瓶阀门，放尽减压阀中的气体，再松开减压阀螺杆。

9、试验过程中，应严密掌握试验过程的变化情况，不许随意离开岗位。

10、试验室应经常保持整洁清洁，不准洗凉衣物。关好水、气、电源及门窗后，方可下班离开。

11、试验室内有贵重设备、有毒有害药品、危险性的电路和气瓶，禁止闲杂人员入内。

第九节  硫分测定

1、称取碘化钾6g，溴化钾6g；量取冰乙酸10ml，蒸馏水350-400ml， 配制电解液。

2、用瓷舟称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.05g（称准至0.0002g），在煤样上盖一薄层三氧化钨。

3、在瓷舟中放如少量非测定煤样，煤样上盖一薄层三氧化钨，准备进行废样试验。

4、开启计算机运行加热程序，使炉体升温，当达到设定温度，启动气泵（气体流量800-1200ml/min），电解池吸进电解液，打开两筒阀。

5、将废样放在石英舟上，启动工作程序。之后再放测定煤样。

6、试验结束，关闭两筒阀，放出电解液并用蒸馏水清洗电解池，退出测定程序，关闭计算机。

第十节  煤泥煤样制备

1、煤泥煤样制备时，首先从班各次采的子样中取一部分，让这部分煤样全部通过6mm的筛子，稍微摊平一下，用“九点法”取全水分样子；其次再在上面均匀采取少许煤样作为分析样子，煤样量为一小筒，把这些样子均匀放入烤样盘中。

2、煤泥煤样烤样时，干燥箱在50℃鼓风的状态下，连续干燥1小时，从干燥箱中取出，样子全部通过0.5mm的筛子，再在铁板上掺合均匀，使样子各部分的水分，灰分相对稳定，再把这些样子均匀放入烤样盘中，继续干燥30分钟。

3、煤泥煤样磨制时与其它煤样方法相同。

第十一节  煤质快灰仪

一、开机

仪器开机后进入800秒倒计时，此过程必不可少，当显示0时将自动进入主菜单。

二、测量

按煤质分析键，选择所用的曲线，按确认键，黄灯闪烁时开始测量，30秒后自动显示结果。再按一下确认键，数据会存入仪器。

三、查看打印数据

1、在主菜单选中查看打印后按下翻键进入查看打印菜单可查看以往测量的数据。

2、连接好打印数据线和电源线，选中所需打印的数据直接按确认键打印。

四、使用安全注意事项

1、严禁剧烈撞击仪器。

2、严禁水淋仪器。

3、使用前注意及时充电，避免使用中由于电池没电造成测量中断而带来的不必要的麻烦。

4、探杆插入煤层时，要保证探杆能轻松、顺畅地插入煤中，若煤层太紧，一定不要硬插，这样探杆会很容易断裂，此时应该用其它工具将煤层翻松后，再将探杆插入煤中。严禁用探杆当做翻松煤层的工具来使用。

5、量状态时，必须插入煤中。

6、插入煤层的深度应保证大于40～50cm。

7、充电时最好先将充电器充电插头插入仪器充电口，然后再接通220V交流电源，以避免由于操作不小心而造成充电器短路。

第十二节  全水分测定

1、用预先干燥并称量过的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样尘10～12g（称准至0.01g），平摊在称量瓶中。

2、打开称量瓶盖，放如预先鼓风并已加热到105-110℃的干燥箱中。在鼓风条件下，烟煤干燥2h。

3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5分钟。然后放如干燥器中，冷却至室温（约20分钟），称量（称准至0.01g）。

4、进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。

第十三节  天平室

1、被称物应达到室温后再称量，过热或过凉都会造成称量误差。称量时，被称物应尽可能放在称盘中央，被称物质量不得超过天平的最大载荷，一般以被称物不超过天平最大载荷的1/2为宜。

2、按ON键开启天平，天平启动后，所有的基本电子线路均自动进行检验，检验结束后，显示“0.0000g”，否则需按去皮键“T”，直至显示出“0.0000g”后，方可进行称量。

3、将称量容器或被称物品放于称盘中央，待被称物达到稳定状态后，方可读被称物的质量。按去皮键“T”出现“0.0000g”，进行连续称量。

4、天平接通电源后，须预热30min以上，使用中关闭天平时，只是关闭天平的显示器，重新使用时，不必预热。

5、天平搬动后，或季节变化时，应对天平进行内部校准。

6、天平内外应保持清洁，清洁天平可使用软毛刷，绸布等。